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日志

 
 

高氯酸滴定法测定膨化食品中糖精钠的含量(一)  

2010-04-14 10:59:10|  分类: 饲料品管及化验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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1. 糖精钠概述

1.1甜味剂[1]

在各类食品中,为改善其品质及其香、色、味,人们往其加入食品添加剂[1],甜味剂就是其中的一种。甜味剂包括天然提取和人工合成,天然提取甜味剂是从植物组织中提取出来的甜味物质。如蔗糖、果糖、葡萄糖等。人工合成的甜味剂是利用化学反应通过工业合成的甜味物质,如糖精钠(糖精)、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜、三氯蔗糖、甘草甜、嗦吗甜等。因为甜度高、价格相对较低,糖精钠同成为最受欢迎的甜味剂之一。

我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。营养型主要指蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖醇等,它们除了有甜味,还产生热量;非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂,如糖精钠(糖精)、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜等。糖精钠(糖精)、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜是国家规定中可以使用的,但要严格控制其含量。

1.2 糖精钠的发展[2]

1897年美国霍普金斯大学科学家首次发现糖精,美国舍温威廉斯公司首先投入工业化生产。经过100多年来的应用和发展,目前已形成了糖精钠、糖精钾、不溶性糖精、糖精钙、无水糖精等系列产品。糖精是迄今为止所有高倍甜味剂中应用成 本最低、应用范围最广泛的化学合成食品添加剂。

值得一提的是:制造糖精的原料主要有甲苯、氯磺酸、邻甲苯胺等,均为石油化工产品。甲苯易挥发和燃烧,甚至引起爆炸,大量摄入人体后会引起急性中毒,对人体健康危害较大;氯磺酸极易吸水分解产生氯化氢气体,对人体有害,并易爆炸;糖精生产过程中产生的中间体物质对人体健康也有危害。糖精在生产过程中还会严重污染环境。此外,目前从部分中小糖精厂私自流入广大中小城镇、农村市场的糖精,还因为工艺粗糙、工序不完全等原因而含有重金属、氨化合物、砷等杂物,它们在人体中长期存留、积累,不同程度地影响着人体的健康。因此,美国等发达国家的法律规定,在食物中使用糖精时,必须在标签上注明“使用本产品可能对健康有害,本产品合有可以导致实验动物癌症的糖精”的警示

1.3糖精钠的物化性质[3]

糖精钠是一种人工合成的甜味剂,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,学名为:邻苯甲酰磺酰亚胺,英文名为: Saccharin Sodium,俗称糖精、甜精,分子式C7H4NNa O3S?2H2O,相对分子质量 241.19。带有两个结晶水的糖精钠是无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜中带苦。甜度是蔗糖的700倍左右。 耐热及耐碱性弱,易溶于乙醚,酸性条件下加热甜味渐渐消失,溶液大于0.026 %则味苦。

长用的检测方法有酚磺酞比色法、薄层色谱定性及半定量测定法、纳氏比色法、离子选择电极测定方法、非水滴定法、高效液相色谱法、水杨酸钠﹣次氯酸钠比色法。我选择的是非水滴定法,因为该方法定量分析准确,精确度高,可靠性和重现性好而且操作简便、省钱、易于推广。

1.4糖精钠的用途及使用限量[4]

甜味剂在日常生活中使用很广泛,糖精钠是传统的甜味剂品种,甜味极强,相当于蔗糖的300700, 在饮料、面包、饼干、酱菜、雪糕、蜜饯、调味料、罐头、小食品中都有使用。因适量使用对人体无营养价值也无增胖作用,因此作为食品风味调节剂使用颇受人们青睐。但由于其成分为邻磺酰苯甲酰亚胺的钠盐,是化学合成的物质,在食品生产中的稳定性高,且带有浓重的金属气味,若长期过量食用或短时间内大量食用,会引起急性中毒(血小板减少而造成急性大出血、多脏器损害)、影响一些消化酶的功能,使人的消化功能减退,增加肾脏的负担,甚至有可能引起人体遗传物质(RNADNA)的畸变,导致患膀胱癌的可能性增加,对人体危害极大。

糖精钠是目前甜味剂中滥用最多的,其安全性问题一直没有得到很好的解决。世界许多国家都限制糖精钠的使用量。我国是糖精钠的主要生产国和出口国,占全球生产量的80%。除用于食品外,糖精钠还用于工业生产中。中国已经于2000年开始对糖精钠实行限产,逐年减少糖精钠的产量,同时,严格限制其在食品中的使用,以促进其它性能优异的新型甜味剂的发展。

我国强制性国标GB2760996《食品添加剂使用卫生标准》中明确规定,酱菜类、饮料、调味料、浓缩果汁、蜜饯类、面包、饼干、果冻、雪糕、冷饮、配制酒、小食品中的最大使用量为0.15g/kg,用于瓜子的最大使用量为1.2g/kg,用于话梅、陈皮的最大使用量为5.0g/kg,并规定不允许在婴儿食品中使用,但与发达国家相比,我国糖精钠使用量超出正常使用量的14倍。

2 糖精钠测定方法

2.1 方法概述[5] [6] [7] [8]

测定糖精钠的方法有很多,如高效液相色谱、酚磺酞比色法、薄层色谱定性及半定量测定法、纳氏比色法、离子选择电极测定方法等。

1)采用高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量,实验采用加温除去二氧化碳和乙醇,调节PH值近中性,过滤后进高效液相色谱,经反向色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量测定。结果表明样品中糖精钠含量为[查资料添上]mg/g范围内,峰面积与糖精钠含量呈良好的线性关系,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,分析速度快,检测准确度高。缺点:所需的实验器材昂贵,要求设备精确度高,实验设备齐全。

2)采用酚磺酞比色法测定食品中糖精钠含量,实验研究了[查资料添上]的用量、[查资料添上]的用量、不同[查资料添上]、不同提取剂等样品前处理方法对糖精钠检测的影响。实验结果表明糖精钠的标准溶液在[查资料添上]μg/l范围内具有良好的线性关系。

3)采用薄层色谱定性及半定量测定法测定食品中糖精钠含量,探讨了[查资料添上]薄层色谱条件的选择,实验结果表明糖精钠的标准溶液在0.1-0.4g/L范围内具有很好的线性关系和较低相对标准偏差。

4)采用纳氏比色法测定食品中糖精钠的方法,糖精钠含量在[查资料添上]mg/mL范围内呈良好的线性关系,该方法简便、快捷、准确度高、重现性好。

5)采用离子选择电极法测定食品中糖精钠的方法,糖精钠含量在[查资料添上]mg/mL范围内呈良好的线性关系,该方法 [查资料添上]

6)高氯酸标准溶液滴定法属于非水溶剂条件下的滴定方法,广泛用于弱碱性或弱酸性原料药含量的测定,《中国药典》2005年版及卫生部部颁《药品标准》约有15.6%的原料药收载品种采用此法分析。该方法具有灵敏、准确、精密度高、操作简单、省钱、不需要对照品等特点,但在食品检验中该方法不常使用,而且非水滴定法所用的溶剂多为一些有毒、易挥发的有机化合物,实验后的排放物对环境影响较大。

2.2 方法选择与测定原理[9] [10] [11][12]

高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱定性及半定量法、纳氏比色法、离子选择电极测定等方法都需要专业的仪器设备和纯品对照的试剂,而且已经成为较为经典的方法,在仪器药品较为缺乏的小型企业和学校,尝试用非水溶剂条件下高氯酸标准溶液滴定食品中的糖精钠含量具有实用性和创新性,有助于探索弱碱性或弱酸性食品添加剂测定新方法。

高氯酸滴定法测定糖精钠原理:非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。

糖精钠属于有机弱减,遇石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色。利用冰醋酸做酸性溶剂,使糖精钠在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,利于使用强酸性的高哦氯酸滴定。结晶紫的变色范围较复杂,颜色变化有紫、蓝、蓝绿、黄绿、黄,突跃点附近指示剂的 颜色变化不明显,而显著的变色点明显早于滴定终点。 变色范围 pH6.07.09.0(紫红)

以冰醋酸为溶剂,加入一定量的乙酸酐除去水分。以结晶紫为指示剂、高氯酸标准溶液-冰醋酸作滴定剂测定糖精钠的含量,滴定至溶液显蓝绿色即为终点。依据滴定剂用量,计算出糖精钠的含量。

2.3 仪器试剂

电子天平 台式烘箱  滴定管 研钵等 

抚顺产大米花、包米花等膨化食品

糖精钠定性试验用试剂

                                                          表(1

试剂名称

试剂浓度

试剂分子式

试剂分子量

试剂密度

间苯二酚

 

 

 

 

硫酸

 

 

 

 

氢氧化钠溶液

4%

 

 

 

无水乙酸

 

 

 

 

糖精钠定量试验用试剂

                                                             表(2

试剂名称

试剂浓度

试剂分子式

试剂分子量

试剂密度

高氯酸

.1mol/l

HCLO4

100.46

1.764。。

冰乙酸

——

C2H4O2

60.05

1.049℃

结晶紫

2g/l

C25H30ClN3

407.979 g/mol

×10³ kg/m³

 乙酸酐

——

(CH3C)2OC4H6O3

102.09

.08水

邻苯二甲酸氢钾

 

 

 

 

试剂配制[13]

[1]结晶紫指示剂:0.5%乙酸溶液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解。

[2]无水乙酸:取500ml的冰乙酸约等于525g,取100ml的冰乙酸就约等于105g525/500*100=105g),冰乙酸的浓度为99%,冰乙酸里含1%的水,100ml冰乙酸中含水10.5g105*1%=1.05g),其中含1.05g的水就加5.481ml的乙酸酐(1.05*5.22=5.481ml)。

[3]0.1mol/L高氯酸标准溶液:70%高氯酸溶液4.3ml,溶于500ml分析纯冰乙酸中,然后在取分析纯乙酸酐7.5ml,分数次加入摇动至混合均匀,放置过夜,使之与高氯酸中的水反应转化为醋酸,即得到0.1mol/L的高氯酸标准溶液

[4]高氯酸标准溶液标定[10]取在105 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL溶解后,加结晶紫指示剂一滴,用高氯酸---冰醋酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。标定结果为:0.1005mol/L

3 糖精钠测定试验

3.1糖精钠定性测定

3.1.1糖精钠定性检测方法介绍

检测食品中是否含有糖精钠常用三种方法。

[1]络合显色法:实验原理查阅资料:取试样约20mg,加间苯二酚约40mg,混和后加硫酸10,用微火加热,至显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化钠溶液,即成绿色有荧光的溶液。

[2]焰色反应法:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

[3]熔点法法:取试样约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸1ml,即析出结晶,过滤,滤渣用水洗净,105℃干燥后测定其熔点应为226230℃。

3.1.2糖精钠定性检测方法选择

焰色反应法定性检测糖精钠所需仪器比较贵,观察结果不明显。熔点法定性检测糖精钠操作复杂,所需时间较长。焰色反应法检测糖精钠操作简便、速度快,本试验选择该法快速检测样品中糖精钠的存在。

3.2样品处理——加热减量

3克样(中街大果,水果快线,蒙牛菠萝,粒粒橙)恒重,再称量瓶中并在105度的恒温干燥箱中干燥5分钟到2小时不等(按产品不同而定时间)取出放入干燥箱中冷却后称重至恒重。

X=M1---M2/ M0  * 100%

X:加热减量

M1:称量瓶与样品在干燥前质量

M2:称量瓶与样品在干燥后质量

3.3含量测定——高氯酸滴定[9]

称取处理好得样品0.3g与锥形瓶中,加入无水乙酸[实验数据]mL,加入乙酸酐[实验数据]mL,加热使之溶解并冷却至室温,加入结晶紫指示剂[实验数据]滴,用高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定至终点(溶液由紫变蓝),同时做空白实验。记录数据并按下式计算样品中甜蜜素百分含量

X=V *C*0.2052/M*100

式中:△V——试料消耗高氯酸标准液的体积数与空白试验消耗高氯酸标准液体积数之差,mL
     C——
高氯酸标准液实际浓度,molL
     M——
试料质量,g
     0.2052——
1.00mL高氯酸-冰乙酸标准滴定液[CHClO4)1.000molL]相当的
邻苯甲酰磺酰亚胺以克表示的质量。

3.4允许误差与校正

本实验允许误差:两次平行实验测定结果之差小于或等于0.3%取其平均值。

若滴定样与标定高氯酸、标定溶液时室温差大于或等于10度则重标,否则用  C2=C1/1+0.0011T2T1)]校正

式中:0.0011:冰乙酸膨涨系数

T1:标定高氯酸时的室温

T2:滴定样品时温度

C2T2时高氯酸标定液浓度。

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