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日志

 
 

高氯酸滴定法测定膨化食品中糖精钠的含量(二)  

2010-04-14 10:59:34|  分类: 饲料品管及化验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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4 结果与讨论

4.1糖精钠定性试验:

取试样约20mg,加间苯二酚约40mg,混和后加硫酸10,用微火加热,溶液显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化钠溶液,即成绿色有荧光的溶液,证明样品中含有糖精钠。

4.2糖精钠定量测定

4.2.1 高氯酸---冰醋酸滴定液的标定结果

0.1 mol/L高氯酸---冰醋酸滴定液的标定结果见表(3)

消耗

 

 

Vml

高氯酸

M (g)

邻苯二甲酸氢钾

V(ml)

无水冰乙酸

d(滴)

结晶紫

Cmol/L

高氯酸

7.42

0.16

20

1

0.1056

8.16

0.16

20

1

0.0960

7.85

0.16

20

1

0.0998

平均

0.1005

计算公式(使用公式编辑器)

0.1mol/L*1ml*0.001               20.42mg*0.001

----------------------------   =   -----------------------

C*V                             0.16g

  C——标定后高氯酸溶液浓度

  V——消耗高氯酸标准溶液的体积(ml

1ml高氯酸=20.42mg邻苯二甲酸氢钾

4.2.2糖精钠含量的测定

     20mL冰乙酸为溶剂,加入一定量的乙酸酐除去水分2d结晶紫为指示剂,0.1005mol/L的高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定,滴定至溶液显蓝绿色即为终点。在滴定时加入不同量的乙酸酐溶液,做对比实验,实验结果如下:表(4)为加入的乙酸酐5mL、表(5)为加入的乙酸酐2mL

表(4

滴定次数

mg

试样

Vml

高氯酸

V1 (ml)

无水冰乙酸

V2ml

乙酸酐

d(滴)结晶紫

Xg/100g

糖精钠

0

1.50

20

5

2

0

0

1.70

20

5

2

0

0

1.40

20

5

2

0

平均

糖精钠:Xg/100g= 0

微量滴

定管

0

1.46

20

5

2

0

0

1.73

20

5

2

0

0

1.62

20

5

2

0

平均

糖精钠:Xg/100g= 0

0.3000

2.90

20

5

2

0.1983

0.3000

2.70

20

5

2

0.1843

0.3002

3.00

20

5

2

0.2048

平均

糖精钠:Xg/100g= 0.1958

微滴

定量管

0.3002

3.24

20

5

2

0.2211

0.3001

2.76

20

5

2

0.1882

0.3001

2.97

20

5

2

0.2025

平均

糖精钠:Xg/kg= 0.2039

 

0.3000

2.90

20

5

2

0.1983

0.3002

3.30

20

5

2

0.2251

0.3001

3.10

20

5

2

0.2115

平均

糖精钠:Xg/100g= 0.2116

微滴

定量管

0.3001

3.06

20

5

2

0.2089

0.3001

3.13

20

5

2

0.2135

0.3002

3.44

20

5

2

0.2348

平均

糖精钠:Xg/100g= 0.2191

                                                                   

表(5

滴定次数

mg

试样

Vml

高氯酸

V1 (ml)

无水冰乙酸

V2ml

乙酸酐

d(滴)

结晶紫

Xg/100g

糖精钠

0

1.40

20

2

2

0

0

1.60

20

2

2

0

0

1.40

20

2

2

0

平均

糖精钠:Xg/100g= 0

微量滴

定管

0

1.36

20

2

2

0

0

1.66

20

2

2

0

0

1.44

20

2

2

0

平均

糖精钠:Xg/100g= 0

0.3000

2.80

20

2

2

0.1913

0.3000

2.60

20

2

2

0.1776

0.3002

2.90

20

2

2

0.1978

平均

糖精钠:Xg/100g= 0.1889

微滴

定量管

0.3002

3.12

20

2

2

0.2128

0.3001

2.73

20

2

2

0.1862

0.3001

2.97

20

2

2

0.2025

平均

糖精钠:Xg/kg= 0.2005

 

0.3000

2.80

20

2

2

0.1913

0.3002

3.20

20

2

2

0.2185

0.3001

3.00

20

2

2

0.2049

平均

糖精钠:Xg/kg= 0.2049

微滴

定量管

0.3001

2.94

20

2

2

0.2005

0.3001

3.06

20

2

2

0.2089

0.3002

3.16

20

2

2

0.2155

平均

糖精钠:Xg/kg= 0.2083

计算公式:

       

    X——糖精钠的百分含量

C——高氯酸标准溶液的物质的量浓度

V——消耗高氯酸标准溶液的体积(ml

m——试样质量(g

0.2052——1.00mL高氯酸标准滴定液[c(HClO4)1.000molL]相当的

              糖精钠(邻苯甲酰磺酰亚胺)以克表示的质量。

4.3 结果讨论

4.3.1 GB12488-1995标准:

国家标准规定膨化食品中糖精钠含量应不超过150mg/kg,相当于0.015g/100g

4.3.2产品质量评价

抚顺产苞米花、大米花中,每100克产品含甜蜜素的量分别0.20050.2083(g /100g) ,根据实验结果值与GB12488-1995参照,国家标准正常应为150mg/kg,相当于0.015g/100g,可见:抚顺产苞米花、大米花中糖精钠含量严重超标。

4.3.3干扰实验讨论

糖精钠与甜蜜素属于同属甜味剂,据文献资料表明:糖精钠与甜蜜素均可用高氯酸滴定法进行检测,只是结晶紫指示剂中的乙酸的浓度不同,浓度的问题是导致结果正确与否的关键,所以在实验过程中一定要注意结晶紫浓度的问题。

4.3.4滴定方式选择

实验结果表明:微量滴定和常量滴定的结果误差在0.10.2之间,无统计学意义,符合化学分析要求。这说明我们选择微量滴定方式可以在精密度和准确度上满足高氯酸滴定定法对食品中糖精钠的分析要求。

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