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饲料级硫酸锰含量的检测方法  

2010-04-14 11:02:49|  分类: 饲料品管及化验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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1、   原理

将硫酸锰用水溶解,以盐酸羟胺为还原剂,用氨-氯化铵溶液控制试液的PH=10。加铬黑T指示剂,以乙二胺四乙酸二钠滴定至形成蓝色络合物。

 

2、试剂与溶液的配制

1)盐酸羟胺;

2)氟化铵;

3)氨-氯化铵缓冲溶液PH=10取氯化铵5.4g,加蒸馏水20ml溶解后,加浓氨水溶液35ml(用分析纯氨水,即可),再加水稀释至100ml,即可;

4)铬黑T指示剂:5g铬黑T+1000ml蒸馏水,稀释摇匀即可;

50.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准液(EDTA):取19gEDTA二钠+1000ml蒸馏水,稀释摇匀后标定即可。

 

3、检测步骤

取样品0.3g,准确至0.0002g,置于250ml三甲瓶中,加150ml蒸馏水溶解试样,再加0.5g盐酸羟胺,溶解后,加3g氟化铵掩蔽剂,加热至63~65,马上加10ml-氯化铵缓冲溶液,摇匀,加几滴铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定(保证滴定时温度为60),近终点时,加入3~4铬黑T指示剂,继续滴定至溶液由紫红色转变为蓝色。

 

4、计算公式

1)以质量百分数表示硫酸锰(MnSO4·H2O)的含量(X1)的计算:

            0.1690×C×V           16.90×C×V

       X1 =               ×100 =

                m                      m

2)以质量百分数表示硫酸锰(以Mn计)的含量(X2)的计算:

            0.05494×C×V          5.494×C×V

       X2 =               ×100 =

                m                      m

式中:C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度(mol/L);

      V ---- 滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积(ml);

      m ---- 试样的重量(g);

   0.1690 – 1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔cEDTA=1.000mol/L〕相当的、以克表示的硫酸锰的质量。

  0.05494-- 1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔cEDTA=1.000mol/L〕相当的、以克表示的硫酸锰的质量。

 

5、允许差

    按式(1)计算平行测定两结果之差不大于0.3%,以其算出平均值。

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