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日志

 
 

矿物质鉴别检测  

2010-04-14 11:05:50|  分类: 饲料品管及化验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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一:氯化钴(CoCl2

   感观: 红色或粉红色结晶,

   鉴别:1:氯离子,取试样溶液,加硝酸溶液(2%),即有白色沉淀生成,在硝酸中不溶。

2:钴离子,取试样溶液,加2ml乙酸-乙酸钠缓冲液(2.7g乙酸钠+60ml乙酸+100ml水),加3滴钴试剂{4-[5--2-吡啶)偶氮]-13-二氨基苯};加3滴盐酸(2+1),溶液呈现红色。

   测定步骤:称取样品1.5g(精确到0.0002g)于250ml三角瓶中,加50ml水,加8g硫氰酸铵,加0.25g盐酸羟铵,加4ml乙酸铵,加40ml丙酮,用EDTA滴定至溶液蓝色消失。

   计算:

           Co%=    C×V×5.879

m

C---0.05mol/LEDTA标准溶液浓度。

V---为消耗EDTA溶液的体积,ml

m---试样质量。

 

二:亚硒酸钠(NaSeSO3

    感观:无色结晶粉末。

鉴别:1:亚硒酸根离子,取样少许,加5EDTA15%),加5滴甲酸溶液(1+9),用盐酸(1+1)调节溶液PH2-3,加5滴硒试剂(0.5%),振摇,放置10min,即产生沉淀。

2:钠离子,用铂丝蘸取盐酸(1+1),在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样,在火焰上燃烧,火焰呈黄色。

测定步骤:称取试样1g(精确到0.0002g)置于250ml碘量瓶中,加50ml水溶解,加1g碘化钾(5ml),8ml二硫化碳(CS2),7ml盐酸,摇匀,放置5min。用Na2S2O3滴定,接近终点时加2ml淀粉指示剂(1%),继续滴定至水层蓝色消失(C2S2层仅显黄褐色),另以相同的条件做空白试验。

       NaSeO2%=  C×V×0.01974      ×100

m          

C----- Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L

V-----消耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml

m-----试样质量。

 

() 测定步骤:称取1.5g(精确到0.0002g)于250ml碘量瓶中,加50ml水溶解,加7ml1+1)盐酸,加10ml200g/L)碘化钾,加塞用水封口,摇匀置于暗处,放置10min,用0.1mol/LNa2S2O3滴定至淡黄色,加淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失为终点。

计算:

         Se= V-V0×C×1.974× 1

 M

V0-----0.02ml

C---Na2S2O3标准溶液浓度。

V---为消耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml

m---试样质量。

 

三、碘化钾(KI

    称取5g(精确到0.0002g)置于250ml烧杯中,加100ml水,搅拌10min,过滤,取滤液20ml,加5ml冰乙酸,3滴曙红钠,用硝酸银标准溶液滴定。

        I2 =  C×V×0.127× 100  20 × 100 

M

      C----硝酸银标准溶液浓度mol/L

      V---消耗标准硝酸银的体积ml

      m----试样质量g

 

四、氧化镁(MgO

称取0.4g(精确到0.0002g),加盐酸10ml煮沸1min,溶解转移至100ml容量瓶中,用水定溶,移取10ml250ml锥形瓶中,加50ml水,10ml-氯化铵缓冲液,少量络黑T,用EDTA滴定至溶液由紫红色变为蓝色。

Mgo%= C×V×0.04     ×100

          M  

C-----EDTA标准溶液浓度mol/L

V----消耗EDTA标准溶液的体积

m----试样质量。

 

五、氧化锌(ZnO

称取试样0.1g(精确到0.0002g),加盐酸(1+12ml溶解,加水25ml,加10.1%甲基红,然后滴加氨水至微红色,加25ml水,三乙醇胺(1+110ml,加氨-氯化铵(PH=10)缓冲液10ml。滴加络黑体2滴(5g/L),用0.05mol/LEDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

ZnO%= C×V×0.08139    ×100

                M

C----EDTA标准溶液的浓度mol/L

V----消耗EDTA标准溶液的体积ml

m---试样质量。

 

六、甲酸钙

1、分子式:CaHCOO2、相对分子质量:130.12,本标准适用于由甲酸与碳酸钙反应制取的甲酸钙。外观:白色结晶。

1.2:本产品质量应符合下列指标要求;

指标名称

           

优级品

一级品

合格品

甲酸钙[CaHCOO2]       ≥

总钙以(Ca计)            ≥

水不溶物                   ≤

PH值(10%水溶液)

干燥失重                   ≤

重金属(以Pb计)          ≤

砷(以As计)              ≤

99.0

30.4

0.15

7.07.5

0.5

0.002

0.0005

98.0

30.1

0.20

7.07.5

1.0

0.002

0.0005

96.0

29.0

0.30

6.57.0

1.5

0.004

0.001

 

2、鉴别方法

2.1:甲酸根离子、称取0.5g试样,溶于50ml水中,加5ml硫酸溶液,加热时应逸出甲酸的特殊气味。

2.2:钙离子、称取0.5g试样,溶于50ml水中,加5ml草酸铵溶液,即有白色沉淀,分离之,该沉淀不溶于冰乙酸,但溶于盐酸。

3、含量测定

3.1方法提要:在微碱性的甲酸钙溶液中,加入过量的高锰酸钾标准溶液,加热后使氧化反应定量完全,多余的高锰酸钾,在酸性溶液中,使碘化钾游离出碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

3.2测定步骤:称取约0.4g试样(精确至0.0002g),置于250ml容量瓶中,加水溶解后,稀释至刻度,摇匀,移取25.00ml10ml)于碘量瓶中,加入0.2g无水碳酸钠,摇匀,准确加入50.00ml20ml)高锰酸钾标准溶液,在水浴上加热30min,冷却,加6ml硫酸溶液及2g碘化钾,于暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示剂(0.5%),继续滴定至蓝色消失,同时作空白试验。

测定结果的计算

 

甲酸钙含量(X%=V1-V2×C×0.03253      ×100

       m×25/250

   X—甲酸钙的百分含量%

   V1—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml

   V2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml

   C—硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L

   0.03253—1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的,以克表示的甲酸钙的质量;

   m—试样质量,g

4、允许差:两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。

5、试剂和溶液:

硫酸、1+9溶液;草酸铵、40g/L溶液;高锰酸钾标准溶液、C1/5KmnO4=0.1Mol/L;硫代硫酸钠标准溶液、CNa2S2O3=0.1Mol/L

6、水不溶物的测定

测定步骤:称取10g试样(精确至0.01g),加100ml水使试样完全溶解,置水浴上加热30min,用已于105±2恒重的玻璃砂芯过滤器抽滤,再用60ml热水分数次洗涤于105±2烘至恒重。

 

水不溶物的质量(X%= M2-M1    ×100

 M    

X—水不溶物质量百分数,%

M2—过滤后水不溶物连玻璃砂芯滤器质量,g

M1—玻璃砂芯滤器质量,g

M—试样质量,g

7PH值的测定、测定步骤:称取5g试样(精确至0.01g),加50ml无二氧化碳的水溶解试样,按酸度计的使用规定在酸度计上测量试样溶液的PH值。

允许差,两次平行测定结果之差不大于0.05PH,取其算术平均值为测定结果。

8、测定干燥失重。

(二)饲料添加剂甲酸钙

1、含量测定:

1.1原理、样品中加入三乙醇胺溶液,掩蔽Fe3+Al3+Mn3+等离子,加入氢氧化钠试液,使溶液PH大于12,加入钙紫红素指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙离子。

1.2试剂和溶液、氢氧化钠溶液:100g/L;三乙醇胺:20%溶液;EDTA标准溶液:CEDTA=0.05mol/L

1.3含量测定步骤:称取样品约0.2g(精确至0.0002g),加水100ml,加热溶解后加三乙醇胺溶液5ml,氢氧化钠试液15ml,钙紫红素指示剂约0.1g,然后用EDTA标准溶液,滴定至溶液有红色变为纯蓝色即可。

1.4结果计算:用质量百分数表示甲酸钙含量

X%= C×V×0.13012×100         

      M1

C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L

V----消耗EDTA标准溶液的体积,ml

M1----试样的质量,g

 

七、乳糖、蔗糖和总糖的测定(莱因-埃农氏法)

1、方法提要:乳糖、样品经除去蛋白质以后,在加热条件下,直接滴定已标定过的费林氏液,样液中的乳糖将费林氏液中的二价铜还原为氧化亚铜。以次甲基蓝为指示剂,在终点稍过量时,乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。

蔗糖、样品除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为具有还原能力的葡萄糖和果糖,再按还原糖测定。将水解前后转化糖的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。

总糖、乳糖和蔗糖之和。

1.1试剂(费林氏液(甲液和乙液)

1.1. 1甲液:取34.639g硫酸铜,溶于水中,加入0.5ml浓硫酸,加水至500ml

1.1.2乙液:取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中,稀释至500ml,静置两天后过滤。

1.2次甲基蓝溶液:10g/L

1.3盐酸溶液:体积比11

1.4酚酞溶液:0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95%的乙醇中,并加入20ml水,然后再加入约0.1mol/L的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加入水定容至100ml

1.5氢氧化钠溶液:CNaOH 300g/L,取300g氢氧化钠,溶于1000ml水中。

    1.6乙酸铅溶液:CPbAc2200g/L,取20g乙酸铅,溶解于100ml水中。

    1.7草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3g,磷酸氢二钠7g,溶解于100ml水中。

2:乳糖的测定

称取1g(精确到0.0002g),用100ml水分数次溶解,并洗入250ml容量瓶中,加4ml乙酸铅,4ml草酸钾-磷酸氢二钠溶液。每次加入试剂时都应徐徐加入,并摇动容量瓶,用水定容,静止数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初25ml滤液,所的滤液作滴定用。

精确滴定:另取10ml费林氏液(甲、乙各5ml)于250ml三角烧瓶中,再加入20ml蒸馏水,一次加入比预滴定量少0.5-1.0ml的乳糖溶液(一般加19ml),置于电炉上使其在2min钟内沸腾,后关小火,维持沸腾状态2min,加3滴次甲基蓝指示剂,然后徐徐滴入乳糖溶液,待蓝色完全褪尽即为终点,以此滴定量作为计算的依据。(预滴定:将此滤液注入一个50ml滴定管中,待测定,取10ml费林氏液(甲、乙液各5ml)于250ml三角瓶中,加20ml水,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,后关小火焰,保持沸腾状态15s,加3滴次甲基蓝指示剂,然后徐徐滴入乳糖溶液,至蓝色完全褪尽为止,读取所用乳糖的ml数。)

 

L=  F×f1×0.25     ×100%

V1×m

L 样品中乳糖含量。

有消耗样液的ml数查表取值。

f1 校正值。

V1滴定消耗液用量ml

样品质量g

f=1.0327

乳糖因素表(10ml费林氏液)

滴定量,ml

乳糖,mg

滴定量,ml

乳糖,mg

15

68.3

27

67.9

16

68.2

28

67.8

17

68.2

29

67.8

18

68.1

30

67.8

19

68.1

31

67.8

20

68.0

32

67.8

21

68.0

33

67.8

22

68.0

34

67.9

23

67.9

35

67.9

24

67.9

36

67.9

25

67.9

37

67.9

26

67.9

38

67.9

 

八、硫酸锰(MnSO4·H2O

分子式:MnSO4·H2O。外观:白色、略带粉红色的结晶粉末。

饲料级应符合以下要求。

项目

指标

硫酸锰(MnSO4·H2O)含量

98.0

硫酸锰(以M n计)

31.8

砷(As)含量

0.0005

铅(Pb)含量

0.001

水不溶物含量

0.05

细度(通过250um筛)

95

 

1  鉴别试验

11:锰离子的鉴别,取0.2g试样,溶于50ml水中,取3滴于滴定板上,加2滴硝酸,加少许铋酸钠粉末产生紫红色。

12:硫酸根离子的鉴别,取试验溶液,置于白色瓷板上,加50g/L氯化钡溶液,即有白色沉淀生成,在盐酸和硝酸中不溶。

1  硫酸锰含量的测定:

方法提要,在磷酸介质中,于220-240下用硝酸铵将试料中的二价锰氧化成三价锰,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

N-苯代邻氨基苯甲酸指示液:2g/L。称取2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水中,加0.2g无水碳酸钠,低温加热溶解后加水至100ml,摇匀。

硫磷混合酸:于700ml水中徐徐加入150ml硫酸及150ml磷酸,摇匀,冷却。

重铬酸钾标准溶液:C1/6K2Cr O7)约为0.1mol/L。准确称取在120烘干至质量恒定的基准重铬酸钾约4.9g(精确到0.0002g),置于1000ml容量瓶中,加适量水溶解后,稀释至刻度,摇匀。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液:C[FeNH42SO42]约为0.1mol/L

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行。

配制:称取40g硫酸亚铁铵,加入(1+4)硫酸溶液300ml,溶解后加700ml水,摇匀。

标定:移取25ml重铬酸钾标准溶液,加10ml硫鳞混合酸,加水至100ml。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失,加入2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(C):

              C=  V1m    49.03V

m---称取重铬酸钾的实际质量,g

49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr       O7)的摩尔质量,g/mol

V1----移取重铬酸钾标准溶液的体积,ml

V---滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml

3、分析步骤:

   称取约0.5g试样(精确到0.0002g),置于500ml锥形瓶中,用少量水湿润。加20ml磷酸,摇匀后加热煮沸,至液面平静并微冒白烟(此时温度为220-240),移离热源,立即加入2g硝酸铵并充分摇匀,让黄烟逸尽。冷却至约70后,加100ml水,充分摇动,使盐类溶解,冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色,加入2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液有红色变为亮绿色即为终点。

4、分析结果表述

以质量百分含量表示的硫酸锰(MnSO4·H2O)含量:

           X%=  C×V×0.1690     ×100

     m

以质量百分含量表示的硫酸锰(以Mn计)含量:

        X%=  C×V×0.05494       m×100

C------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

V------滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml

m-----试样的质量,g

0.1690-----1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液{C[FeNH42SO42]=1.000mol/L}相当的以克表示的硫酸锰的质量;

0.05494----1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液{C[FeNH42SO42]=1.000mol/L}相当的以克表示的锰的质量。

5、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值以MnSO4·H2O计不大于0.5%;以锰计不大于0.2%

 

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