注册 登录  
 加关注
   显示下一条  |  关闭
温馨提示!由于新浪微博认证机制调整,您的新浪微博帐号绑定已过期,请重新绑定!立即重新绑定新浪微博》  |  关闭

大量有单。主持亲测!!

有钱不赚,天地不容……

 
 
 

日志

 
 

饲料中叶黄素的测定  

2010-04-02 12:18:07|  分类: 饲料品管及化验 |  标签: |举报 |字号 订阅

  下载LOFTER 我的照片书  |

饲料中叶黄素的测定
1
检测依据    美国分析化学协会饲料中叶黄素的测定
2
检测方法
2.1  
仪器及器皿
2.1.1
粉碎机、筛孔0.4毫米
2.1.2
分析天平、感量0.0001g
2.1.3
水浴恒温无搅拌水浴。温差不大于+05。水容量约10升,水    深为7cm
2.1.4
空气凝结装置---2毫米×49厘空心玻璃管,其上有一个单孔的橡胶塞。
2.1.5
真空烤箱(为制备标准品用)
2.1.6
容量瓶---100ml50ml棕色容量瓶
2.1.7
移液管---30ml10ml移液管
2.1.8 72
型分光度计
2.1.9
有刻度的容量管(1000毫升,作配制试剂用)
2.2
试剂
2.2.1
丙酮、分析纯
2.2.2
正乙烷、分析纯
2.2.3
甲苯、分析纯
2.2.4
无水酒精、分析纯
2.2.5
甲醇、分析纯
2.2.6
甲醇氢氧化钾溶液—40%  40KOH溶于100毫升甲醇中
2.2.7
提取剂。正乙烷丙酮无水酒精---  甲苯(10767
2.2.8
硫酸钠溶液10%10克无水硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中
2.2.9
异丙醇,分析纯
2.2.10
丙酮异丙醇(1+1,容积)
2.2.11
苏丹I标准溶液
2.3
试剂制备
2.3.1
苏丹I标准溶液
1)
储备液---1.0毫摩尔(mM)。
用热乙醇再次结晶的标准品。标准品在摄氏70度真空烘干箱里烘至恒重。
溶解0.1241克醇标准品于500毫升丙酮异丙醇(1+1,容积)中,贮存于室内避光处,每月制备一次。再次结晶的步骤如下:将8克重的苏丹I结晶放入500毫升的烧杯中,加入300毫升乙醇,并加温至摄氏75度,不断搅拌。应在烧杯口放置一凹玻片以防止过多的蒸发。当所有的固体接近完全溶解时(有时会有一些不溶的杂质),应用真空过滤,除去杂质。热的滤出液应再温慢慢冷却(可用冷箱,冷却温度>)。此时不要搅拌滤出液,因为这将产生小结晶。一符结晶产生后,再次进行过滤。结晶体应尽量用压法干燥。最后,用小产铲移至干燥玻片上,并置于70度的真空烘箱。结晶完全干燥后贮藏于棕色的干燥器皿中。
2)
工作液---0.04毫摩尔
稀释2ml储备液溶于50毫升丙酮-异丙醇(1+1,容积)中,贮存于室内暗处,每天制备一次。
2.4  
仪器校正
首先,以工作液在469-479nm        间以1nm间隔扫描,检查校正分光光度计。若最大吸收不是474nm,则重校仪器。当仪器在474nm下有最大的吸光值时,狭缝宽度为0.03下,工作液读数应为0.561474nm)。
若仪器有偏差,便要校正下面方程式中的仪器偏离因子
f
(仪器偏离因子)=0.561/A474(工作液)
A474
(工作液)=工作液474nm的吸光值
2.5
样品的制备
用粉碎机打碎样品(约100克至200克重),以至99%以上样品能通过40目筛。这一过程应不至于使样品的温度超过室温。样品碾碎后,应进行一次彻底地混均。准确地称取样品(玉米2g、蛋白粉05g、饲料2g),放入100毫升棕色容量瓶中,加入30毫升提取剂,密封,用手摇约一分钟,然后,再加入2毫升40%甲醇一氢氧化钾溶液,并摇动1分钟。瓶口上插上一支玻管后置于56度水浴中保持20分钟,然后把容量瓶移入暗处入置一小时。加入30毫升正乙烷,摇动一分钟,用10%硫酸钠溶液稀释至刻度,剧烈摇动一分钟后,再置放于暗处一小时。上层液体积约为50毫升。
用移液管吸取上清液5毫升入50毫升棕色容量瓶中,用提取剂定容至刻度,摇匀。以提取剂作空白,测定474nm的吸光度,并记录。
2.6
计算结果
      
叶黄素(克/公斤)=[A474×f×2.1205] / 样品重量(克)

 

  评论这张
 
阅读(98)| 评论(0)
推荐

历史上的今天

在LOFTER的更多文章

评论

<#--最新日志,群博日志--> <#--推荐日志--> <#--引用记录--> <#--博主推荐--> <#--随机阅读--> <#--首页推荐--> <#--历史上的今天--> <#--被推荐日志--> <#--上一篇,下一篇--> <#-- 热度 --> <#-- 网易新闻广告 --> <#--右边模块结构--> <#--评论模块结构--> <#--引用模块结构--> <#--博主发起的投票-->
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

页脚

网易公司版权所有 ©1997-2017