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日志

 
 

油脂的的掺假识别  

2010-04-02 12:21:48|  分类: 饲料原料真假鉴别 |  标签: |举报 |字号 订阅

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一、大豆油的掺假识别

1
浓硫酸反应法
取浓硫酸数滴开场白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的为大豆油。
2
、显色反应
取油样5ml于试管中,加入2ml三氯甲及3ml2%硝酸钾溶液,剧烈振摇,使完全呈乳浊液呈柠檬黄公,即表明是豆油。
3
、冬季掺米汤的检验
其检查方法如下:将油熔化估,油与米汤处自然分层,或用碘-碘化钾试剂检查,如加米汤则呈蓝色。
二、花生油的掺假识别
深硫酸反应法
取浓硫酸数滴开场白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的花生油。
冷冻试验法
将待检油样倒入试管至其高度的2/3处,干冰箱10℃放置4小时后,取出观察,如凝固并稍有流动花生油。
沉淀反应
取油样1ml,置50ml具塞试管中,加入1.5mol/l氢氧化钾乙醇液5ml,在90-95℃水浴上加热5分钟,加入70%乙醉50ml及盐酸1.5ml,摇匀,溶解所有沉淀物(必要时加热),试管置于11-12℃水中冷却20分钟,应发生大量浑浊或沉淀。
花生油中掺入棕油、猪油的检查
A

纯花生油具有正常花生油的色香味,280℃加热结果正常,3℃冷却8分钟成糊状,酸价5mgKOH/g
B

纯棕榈油具有正常棕榈油色泽和气味,在白色容器中外观为黄橙色,无粘性,用手磨擦后有轻微香味。280℃加热,色素明显退去,无香味,成液体,酸价为3mg/KOH/g.3℃冷冻8分钟成固体,常温下15-22℃成固体,23-30℃下层呈固体。
C

猪油加热轾150-180℃时产生刺激哈味,3℃冷冻8分钟成固体。
三、菜籽油的掺假识别
1
、浓硫酸反应法
取浓硫酸数滴于白瓷反应板上,加入待检油样2滴,然后看颜色变化,菜籽油显棕。
2

冷冻试验法
将待检试样倒入试客至其高度2/3处,于冰箱中10℃入置4小时后,取出观察,油样澄清为菜籽油,如与豆油等区分不开,可嗅其气味以区别。
3

掺入棕榈油的检查
1
菜籽油本身固点低(-10-20℃),而棕榈本身凝固点高(27-30℃),特性明显,当菜籽油中掺入15%的棕榈油,在冰箱中3℃条件下,3小时后,混合油开始变混浊,30小时后将凝固成糊状物,并伴有白色颗粒析出,掺杂比例越大,凝固时间越短越明显。
2
在冰箱中低温条件下,由于菜籽油掺入棕榈油比例不同,均有不同程度白色颗粒析出,但从冰箱中拿出来溶化时,这些白色颗粒很快地转化为大小不同气泡,随着温度的升高而逐渐消失,这种现象是掺入棕榈油的特有现象。
四、植物油中掺入非食用的识别
(一)掺入榈油的检查
主要采用三氯化锌-三氯甲浣界面法、亚硝酸法、硫酸法、苦味酸法等。
1
、菜籽油、花生油中混入有0.5%的榈油,可采用三氯化锌-三氯甲浣界面法对其检验。
1)仪器
恒温水浴锅、量筒、试管
2)试剂
三氯化锌-三氯甲浣溶液
溶液1g三氯化锌放入有100ml,三氯甲浣的烧杯中搅拌,必要时可用微热使其溶解,如有沉淀可过滤。
3)操作步骤
量取混匀试样1ML,注入试管中,然后沿管壁加入1%三氯化锌-三氯甲烷溶液1ML,使管内溶液分为两层,在温度40℃水溶中加热8-10分钟,如有榈油存在,则在两层溶液分界面上出现紫红色至深咖啡色环。
2
、大豆油
棉籽油或深色植物油油中掺有榈油,可采用亚硝酸钠法,硫酸法和苦味酸法对其检验。
1)亚硝酸的法
仪器
量筒
试管
试剂
亚硝酸钠、石油醚、5mol/l硫酸,(取275ml浓硫酸、缓缓倒入72.5ml水中,搅拌均匀)。
操作方法
取混匀试样5-10滴于试管中,加石油醚2ML溶解试样(必要时过滤),在溶液或滤液中加入1g亚硝酸钠,加入1ml,5mol/l硫酸,摇匀后静置,如有1%榈油存在,则溶液呈现浑浊状态,如掺有2.5%的榈油,则有絮状团块析出,初成白色,放置后变成黄色。
2)硫酸法
在白色瓷板上加油样数滴,加浓硫酸1-2滴,如有榈油存在,则会出现泞红色并凝成固体,同时颜色逐渐加深,最后变成炭黑色。
3)苦味酸法
取油样1ML,加饱和苦味酸的冰乙酸3ML,如油层呈现红色,则表示掺有榈油。
颜色和掺入榈油的关系见表5-1
5-1颜色和掺入榈油的关系

榈油掺入量%

颜色

榈油掺入量%

颜色

0
1
5
10

极淡的黄色
黄色
金黄色
橙色

30
40
50
100

橙色带红色
橙红色
红色
深红色

(二)植物油中掺入矿物油的检验
1
、荧光反应法
取油样和已知矿物油各一滴,分别在滤纸上,然后放在荧火灯下照射,如果有天青色荧火出现,说明植物油掺入矿物油。
2
、化学检验法
1
取油样1ml置于125ml锥形瓶中,加入1ml氢氧化钾溶液(32)和25ML无水乙醇。
2
瓶口插一长玻璃管作为空气冷凝管于水浴上回流进行皂化5分钟,皂化时应时时加以振荡。
3
取下锥形瓶,加水25ml,摇均匀,溶液如呈混浊或有油状物析出,即表示掺有了不能皂化的矿物油。
(三)植物油中掺入蓖麻油的检验
1
、利用蓖麻油能与无水酒精以任何比例混合,而其他常见的植物油不易溶于无水酒精中这一特性,对其进行检验。
1
取油样5ml,置于0.1ml刻度的10ml,离心管中,加无水酒精5ml,密塞,振荡2分钟。
2
取出离心管,静置30分钟,取出离心管下部油层,如果油层的毫升数小于0.5ml,即表示掺有蓖麻油。
注:本方法能检出5%的蓖麻油的掺入量,掺入蓖麻油越多,管下部油层的毫升数越少。
1

取少量混匀试样注入镍蒸发皿中,加氢氧化钾一小块,慢慢加热使使其熔融,如有锌辛酸气味,则表明有蓖麻油存在。
2

或将上述熔融物加溶解,然后加过量的氯化镁溶液,使脂肪酸沉淀、过滤,用稀盐酸将滤液调成酸性,如有结晶的析出、则表明有蓖麻油存在。
3

颜色反应
1)取数滴被检植物油,滴在白色瓷点滴盘中,再滴上数浓硫酸,如果呈现淡褐色,证明掺有蓖麻油。
2)取数滴被检植物油,滴在白色瓷点滴盘中再滴上数硝酸,如果呈现褐色,证明掺有蓖麻油。
(四)植物油中掺入巴豆油的检验
巴豆油具有与浓氢氧化钾-同时热时,两液层接触面会产生红棕色环的特性。
1
、取油样1ML置于小试管中,加5ML无水乙醇,用力振荡,使之充分混合。
2
、沿管壁徐徐加入3ML氯氧化钾溶液(32),使重叠于无水乙醇面上。
3
、置试管于水浴上加热30分钟,取出观察,如两液层间出现红棕色环,即表示有巴豆油存在。
在一般植物油中,掺入2.5%巴豆油即可被检出来。棉籽油、豆油及菜籽油接触面可能出现淡红色环,但易辨别。因为掺入巴豆油的多少,环的颜色可自淡红色棕色变至棕黑色。
(五)植物油中掺入大麻籽油的检验
可采用香菜蓝呈色反应来检验
方法
0.5-1ML油样于玻璃烧杯中,加入1ML2%的香荚蓝亚醛乙醇溶液,再加0.5ML盐酸,用玻璃棒搅拌均匀,5分钟后如有绿色出现,说明植物油中掺入了大麻籽油。
(六)植物油掺入水或米汤检验
1
、植物油中掺入米汤的检验
植物油中掺入米汤,冬季冷不易识别,可将植物油加温,存放几天观察,会发现有分层的现象,上层是油,下层则是掺入物米汤。夏季,植物油中掺入米汤后一时也不容易看出,可先用筷子放入油内,然后将油滴在白纸上,再滴碘液在油样上,如果油立即变成蓝色,就证明油中掺入了米汤。
2
、植物油中掺水的检验
1
将植物油装入一个透明的玻璃瓶内,观察其透明度,油的水分含量如有0.4%以上,油就浑浊不清,透明度差。
2
将油滴在干燥的纸上,小心点燃,点火燃烧时,如听到叭叭的爆炸声,说明油的含水量在0.4%以上。
(七)植物油中掺盐水的检验
10ml样品油置于分液漏斗中,用蒸馏水30ml20ml10ml萃取,合并水相,用少量石油醚洗水相,将水相移入瓷蒸发器中,加入1ml15%的铬酸钾溶液,用0.1N硝酸银溶液确定,求出氯化钠含量,同时取同种末掺入盐水油作空白对照。
注:正常油中含少量的盐,故应做空白对照。
五、动物油的掺假识别
1
、掺水检验
在春、夏、秋季,可取一根比油桶略长的玻璃管,用拇指堵住上头插入桶底,放开拇指,然后再堵住,拔出,如观察到玻璃管底部有水西半于,则说明桶底有水,而冬季,可取一根双桶略长的铁棒插内,在插过程中用力要均匀。如果遇到突然变硬,则停止插入,拔出铁棒,在桶外与桶相比,观察插入多少,如果铁棒没有插到底,则说明底部有水结冰。
2
、掺盐的检验
1
从桶底面取一点动物油,用嘴尝一尝,如果发咸则证明有盐。
2
从桶底部取一点动物油,放入试管中加入2-3ML,升水,加热至沸1-2分钟,过滤滤液中滴入几滴硝酸银溶液,如果有白色沉淀物生成,则说明掺有盐。
3
、掺面粉的检验
按掺盐的检验方法同样制取滤液,在滤液中滴入几滴碘-碘化钾溶液,如果滤液变蓝,则说明掺有面粉。
六、毛油与精制油的鉴别
植物油的制备方法主要采用浸出法的压榨法,用这两种方法制得的油称为毛油,因为毛油中含有许多杂质,故应对毛油进行脱胶、脱酸、脱色等工艺加工,以便除去尘埃、蛋白质、胶质、粘质物、游离脂肪酸、色素及臭味的物质,目前有毛油充分当精制油的销售,该油存放时间短,不易久储,并且水分高,鉴别方法如下:
1
、感观鉴别法
将按标准方法扦取的油样放入烧杯中,扦取过程中如发现油样浑浊,放置过夜后,烧杯底部有大量沉淀,则证明是毛油。
2
水分鉴别法
正常精制植物油水分含量<0.2%,而毛油水分多>0.5%,尽管仅凭这一项不能判定为毛油,但可作为鉴别的依据之一。
3
、测定杂质鉴别法
均匀地取油样20g置于500ml烧杯中,准确称重至0.1g,加石油醚200ml,溶解样品。然后用于干燥性恒重的滤纸过滤,再用石油醚20ml洗涤数次,残渣和滤纸于105℃±1℃干燥30分钟,放干燥器中冷却30分钟,称重,按下式计算:
残渣质量、样品质量单位均为:(g
一般精制油杂质0.1%-0.25%,毛油中杂质远远超过此数。
注:测玉米油时不用石油醚,应改用苯,另外干燥后质量变化<0.3mg以下时间认为是恒重。
4
、加热试验鉴别法
油脂由于品质和含杂质量的不同,经过加热后其透明度和颜色均发生不同的变化,加热前后进行比较,可判断油脂的品质和含杂质情况。
1280℃试验法
量取100ML,油样倒入烧相当于内,将温度计的银珠固定在样品中部,将烧杯放在砂浴锅内,以每分钟温度上升10℃的速度加热至280℃.
观察固杂质焦化发烟的情况,冷却后观察油内杂质沉淀的多少和油变浅变黑的情况。
有机杂质使油色变深,杂质含量多且有酸败发生时则为黑色,注意按速度升温,达到280℃时立即停止加热。
2
100℃试验法
2
个烧杯内各加100ML油样,将一个烧杯放入水浴锅内,加热至100℃后,立即取出与另一烧杯内的油样进行比较,观察,比较二者的浑浊情况。
油样加热与冷却时,进行观察,如果油样混浊在加热时消失、冷却后重新出现,说明油样水分过高,若混浊在加热时也不消失,则是杂质多所致,可判断为毛油。
七、海产动物油脂的鉴别
可利用海产动物油特殊万分进行鉴别,如利用含高度不饱和脂肪酸:肝油中含大量VAVA呈色反应鉴别,还可利用含有的特殊不皂化物的性质鉴别。
1)溴化物法
海产动物油脂是含高度不饱和脂肪酸,向其中加入溴水后能生而醚不浴的多溴化合物,而其他油脂则不能生成,此化合物不能溶于温苯溶液,也可利用其含有的亚油酸与嗅反应生成温苯易溶的六溴化物,用该法可鉴别。
2)紫外吸收光谱法
将海产动物油用乙醚溶解后,因含高度不饱和脂肪酸,所以在波长300nm以上区域有吸收
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