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日志

 
 

γ-氨基丁酸  

2010-04-08 11:11:21|  分类: 饲料品管及化验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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1 范围

本标准规定了γ-氨基丁酸的要求、试验方法、检测规则及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以α吡咯烷酮为主要原料,经水解反应制得的γ-氨基丁酸。

分子式:C4H9NO2

结构式:NH2CH2CH2CH2COOH

相对分子质量:103.12(按2001年国际相对原子量)。

 

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682-1992    分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 601          化学试剂  标准滴定溶液的制备

GB/T 602          化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603          化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6678         化工产品条件总则

GB/T 6679         固体化工产品采样通则

GB/T 9724         化学试剂  PH值测定通则

GB/T 1250         极限数值的表示方法和判断方法

GB/T 5009.75      食品添加剂中铅的测定

 

3 要求

3.1  外观 白色结晶性颗粒或结晶性粉末。

3.2  技术要求

γ-氨基丁酸应符合表1所示的技术要求。

表1 技术要求

             项目

 指标

γ-氨基丁酸(以干基计)的质量分数/%

98.5101.5

氯化物(以Cl-计)的质量分数/%          

0.020

干燥失重的质量分数/%                 

0.5

PH

6.57.5

重金属(以Pb计)质量分数/%            

0.001

灼烧残渣的质量分数/%                 

0.10

 

4  试验方法

4.1 γ-氨基丁酸含量的测定

4.1.1 所用试剂:高氯酸标准溶液:0.1mol/L

            结晶紫指示剂: 2g/L

4.1.2 测定

 取本品约0.07g,精确至0.0001g,置具塞锥形瓶中,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸标准液滴定至显亮蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正, 1 mL的高氯酸标准液(0.1 mol/L)相当于0.01031 g的氨基丁酸。

4.1.3结果计算:

V1-V0×F×0.01031

      含量  =    ————————————— ×100%

                     m ×(1-干燥失重)

 

式中:V1  消耗高氯酸标准溶液体积毫升数;

      V0  空白试验消耗高氯酸标准液毫升数;

       C:   所用高氯酸标准液的摩尔浓度;

F:   为校正因子,即所用高氯酸标准液的摩尔浓度与上述规定的高氯酸标准液摩尔溶度(0.1 mol/L)的比值,即F=C/0.1

       m  样品质量;

0.01031:消耗1 mL的高氯酸标准液(0.1 mol/L)相当于的γ-氨基丁酸的质量。

两次平行结果绝对差值不大于0.3%

4.2 氯化物(Cl-)含量测定

4.2.1试剂

4.2.1.1 硝酸溶液:1+9

4.2.1.2 硝酸银溶液:17g/L

4.2.1.3 氯化物标准溶液:0.20mg/ml

4.2.2分析步骤

称取1g样品(准确至0.01g)置于50ml比色管中,加30ml水溶解, 6ml硝酸溶液。加水至50ml为样品液。在另一比色管中加1ml氯化物标准溶液,加30ml水,加6ml硝酸,加水至50ml为标准比浊液。向样品溶液和标准比浊液各加1ml硝酸银溶液,充分混匀,避开阳光直射,放置5min,在黑色背景下侧面或轴向观察,检测液的浊度不得大于比浊液的浊度。

4.3干燥失重的测定

4.3.1 分析步骤

称取1g样品(准确至0.0002g)置于事先(105±2℃)干燥至恒重的称量瓶中,铺成厚度在5mm以下,在105±2℃干燥3h,置于干燥器中冷却30min,称重。

4.3.2 结果计算:

                      m-m1

       干燥失重%=   ———————  ×100

                       m  

式中:m为干燥前的质量(g);

      m1 为干燥后的质量(g)。

     2次干燥结果绝对差值不大于0.05%

4.4  PH值测定

 GB/T 9724规定进行测定,  称取样品1.0g,准确至0.01g,加20mlCO2水,溶解后测定。

4.5 重金属(Pb)含量测定

4.5.1试剂

4.5.1.1 乙酸溶液:1+20

4.5.1.2 硫化钠溶液:称取硫化钠5g(精确至0.01g),用10ml水和30ml甘油的混合液溶解。

4.5.1.3 铅标准溶液:0.01mg/L

4.5.2 分析步骤

称取样品1g,准确至0.01g,置于50ml比色管中,加40ml水溶解,再加2ml乙酸溶液,用水稀至50ml。加2滴硫化钠溶液摇匀于暗处放置10min,所显颜色不得深于标准,标准是吸取2.00ml铅的限量标准液(含铅0.02mg)与试样同时同样处理。

4.6 灼烧残渣含量的测定

4.6.1试剂

4.6.1.1 硫酸。

4.6.1.2 硫酸溶液:1+8

4.6.2 分析步骤

称取23g样品,准确至0.0001g,置于(800±25℃)灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,加入适量硫酸溶液将样品完全浸湿,用温火加热至样品完全炭化,冷却,加约0.5ml硫酸浸湿残渣,用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽。在(800±25℃)灼烧45min,放入干燥皿中,冷却至室温,称重。

4.6.3 结果计算:

                                 M1

灼烧残渣含量%=    ————  ×100%

                                 M2

式中:M1残渣质量(g);

      M2样品质量(g)。

      两次平行测定结果绝对差值不大于0.02%

 

5         检验规则

5.1 检验步骤

检验分为出厂检验和型式检验。

5.1.1 出厂检验

1中γ-氨基丁酸的质量分数,氯化物质量分数,干燥失重分数, PH为出厂检验项目,应逐批进行检验。

5.1.2 型式检验

形式检验为表1中全部项目,正常情况下每月至少进行一次,有下列情况之一时也应该进行形式检验:

a)更新关键生产工艺;

b)主要原料有变化;

c)停产又恢复生产;

d)出厂检验结果与上次形式检验有较大差异;

e)合同规定。

5.2组批

以每一天的多班次经混合均匀产品为一批。

5.3采样

GB/T6678GB/T6679规定采样,将样品混匀按四分法,缩分至不少于200g,分装于2个清洁密封样品袋中,贴好标签,注明产品名称,批号或生产日期等,一袋供检验用,一袋做留样保存备查。

5.4质量证明书

γ-氨基丁酸出厂,由公司质检部门按本标准出具产品质量检验报告,随产品同行。

5.5判定规则与复检

检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行,检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检,检验结果即使有一次指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。

 

6        标志、包装、运输和贮存

6.1标志

γ-氨基丁酸包装容器上应有牢固的明显标志,内容包括生产厂名称,地址,批号,生产日期,详重,保质期,产品质量符合本标准证明和本标准编号。

6.2包装。

γ-氨基丁酸用内衬塑料袋的纸板桶包装,每桶净重25kg

6.3运输和贮存

γ-氨基丁酸贮存于阴凉,防尘,干燥处。运输过程中要防止日晒,雨淋,运输工具要清洁,防止破损。在贮存中禁止与有毒,有害,有腐蚀性物质及其他污染物混贮、混运。

6.4保质期

凡符合本标准包装,运输和贮存的条件下,自生产之日起,γ-氨基丁酸保质期为24个月,超过保质期可重新检验。检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。

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