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液态蛋氨酸羟基类似物测定方法  

2011-11-22 14:55:04|  分类: 饲料品管及化验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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液态蛋氨酸羟基类似物测定方法

                                                  GB/T19371.1-2003

 

1、原理:在酸性介质中,蛋氨酸羟基类似物发生以下氧化还原反应:

    3RSR’+BrO3→3RSOR’+Br-

利用溴的颜色变化判断反应终点。

 

2、试剂:

(1)酸溶液  冰乙酸:水:浓盐酸=50:10:3

(2)无水硫酸铜饱和硫酸溶液:取无水硫酸铜加入硫酸搅拌直至出现沉淀。

(3) 2,7-二羟基奈硫酸溶液0.01%,用时现配。

(4) 盐酸溶液:1+1(V+V)。

(5) 硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3 )=0. 100 0 mol/L,

(6) 淀粉指示剂:10 g/L,

(7)溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液,0.6000 m ol/L。称取17.5g 溴酸钾,精确至0.001g;112.5 g溴化钾,精确至0.001g,用水溶解后定容至1 L。(此溶液贮存在棕色瓶中,有效期为1个月)。

标定方法:精确移取5ml溴酸钾-溴化钾标准溶液于150ml三角瓶中,加5g碘化钾,3m L盐酸溶液(4),用硫代硫酸钠标准溶液(5)滴定,当溶液显黄色时,加1ml淀粉指示剂(6),继续滴定至溶液蓝色消失同时做空白试验。

溴酸钾-溴化钾的浓度c1(mol/L)按式(1)计算:

c1(1/6KBrO3)=     c2(V1-V0)

                                     V2

式中:

C2:硫代硫酸钠滴定液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1:硫代硫酸钠滴定液体积,单位为毫升(mL);

V0:空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液体积,单位为毫升(mL);

V2:溴酸钾-溴化钾溶液体积,单位为毫升(mL),

 

3、鉴别试验

3.1 取本品25 mg于干燥试管中,加无水硫酸铜饱和硫酸溶液(2.2)1 mL,溶液立即显黄色,继而转成黄绿色。

3.2 取本产品1滴于干燥的试管中,加人新配制的2,7-二羟基奈硫酸溶液(2.3),置沸水浴中煮沸10 min-15 min,颜色由黄色转为红棕色。

 

4、含量测定

称取约0.7 g (精确到0.0002 g )试样于250mL三角瓶中,加50mL酸溶液(2.1),充分混匀后,用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液(2.7)滴定至溶液显亮黄色为终点。同时做空白试验。

 

 

 

 

5、计算公式:

 

液态蛋氨酸经基类似物含量X,以质量分数表示:

X1=  c1(V3-V4)×0.0751×100

                 m1

c1:溴酸钾-溴化钾的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V3:滴定试样消耗溴酸钾-溴化钾的体积,单位为毫升(mL);

V4:空白试验消耗溴酸钾-溴化钾的体积,单位为毫升(mL);

m:试样的质量(g);

0.0751:以1.0 mL溴酸钾-溴化钾标准溶液相当的、以克表示的液态蛋氨酸的质量。

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